Будучи високоточним інструментом, ВЕРХ може легко призвести до невеликих неприємних проблем, якщо під час використання він не працює належним чином.Однією з найпоширеніших проблем є проблема стиснення стовпців.Як швидко усунути несправність хроматографа.Система ВЕРХ в основному складається з резервуарної пляшки, насоса, інжектора, колонки, температурної камери колонки, детектора та системи обробки даних.Для всієї системи опори, насоси та детектори є ключовими компонентами та основними місцями, які схильні до проблем.
Ключ до тиску в колонці – це область, яка потребує пильної уваги при використанні ВЕРХ.Стабільність тиску в колонці тісно пов’язана з формою хроматографічного піку, ефективністю колонки, ефективністю розділення та часом утримання.Стабільність тиску в колонці не означає, що значення тиску є стабільним на стабільному значенні, а радше те, що діапазон коливань тиску становить від 345 кПа до 50 фунтів/кв.Занадто високий або занадто низький тиск є проблемою тиску в колонці.
Найбільш схильні до невдач і рішень ВЕРХ
1, високий тиск є найпоширенішою проблемою при використанні ВЕРХ.Це означає раптове підвищення тиску.Загалом існують такі причини: (1) Загалом це пов’язано з закупоркою проточного каналу.На цьому етапі ми повинні розглянути його по частинах.a.Спочатку відріжте вхідний отвір вакуумного насоса.У цей момент пробірку PEEK заповнювали рідиною так, щоб пробірка PEEK була меншою за пляшку з розчинником, щоб побачити, чи рідина капає за бажанням.Якщо рідина не капає або капає повільно, головка фільтра для розчинника заблокована.Лікування: замочити в 30% азотній кислоті на півгодини і змити ультрачистою водою.Якщо рідина капає безладно, головка фільтра для розчинника в нормі та перевіряється;b.Відкрийте продувний клапан, щоб рухома фаза не пройшла через колонку, і якщо тиск значно не знижується, біла головка фільтра заблокована.Лікування: відфільтровані білі вугри видаляли та обробляли ультразвуком 10% ізопропанолу протягом півгодини.Якщо припустити, що тиск падає нижче 100 фунтів/кв. дюйм, фільтрована біла головка є нормальною та перевіряється;в.Зніміть вихідний кінець колонки, якщо тиск не знижується, колонка заблокована.Лікування: якщо це блокування буферної солі, промийте 95%, доки тиск не нормалізується.Якщо перешкода спричинена матеріалом, що добре зберігся, слід використати сильніший потік, ніж нинішня рухома фаза, щоб досягти нормального тиску.Якщо довготривалий тиск очищення не зменшується відповідно до вищеописаного методу, можна вважати, що вхід і вихід колонки підключені до приладу, навпаки, і колонку можна очистити рухомою фазою.У цей час, якщо тиск у колоні все ще не знижується, пластину сита входу в колону можна лише замінити, але якщо робота не вдасться, це легко призведе до зменшення ефекту колони, тому намагайтеся використовувати менше.Для складних проблем можна розглянути можливість заміни колонки.
(2) Неправильне налаштування швидкості потоку: Правильну швидкість потоку можна скинути.
(3) Неправильний коефіцієнт потоку: індекс в'язкості різних пропорцій потоків відрізняється, і відповідний системний тиск потоку з більшою в'язкістю також більший.Якщо можливо, розчинники з меншою в’язкістю можна замінити або повторно налаштувати та підготувати.
(4) Дрейф нуля тиску в системі: відрегулюйте нуль датчика рівня рідини.
2, тиск занадто низький (1) зазвичай спричинено витоком системи.Що робити: знайдіть кожне з’єднання, особливо інтерфейс на обох кінцях колони, і затягніть місце витоку.Зніміть стовп і затягніть або вистеліть плівку PTFE з належним зусиллям.
(2) Газ надходить у насос, але тиск у цей час зазвичай нестабільний, високий або низький.Більш серйозно, насос не зможе вбирати рідину.Спосіб обробки: відкрийте очисний клапан і очистіть зі швидкістю потоку 3~5 мл/хв.Якщо ні, бульбашки повітря аспірували з випускного клапана за допомогою спеціальної голкової трубки.
(3) Немає витоку рухомої фази: перевірте, чи є рухома фаза в резервуарній пляшці, чи раковина занурена в рухому фазу та чи працює насос.
(4) Еталонний клапан не закритий: еталонний клапан закритий після уповільнення.Зазвичай він знижується до 0,1.~ 0,2 мл/хв після закриття контрольного клапана.
Резюме:
У цій статті аналізуються лише типові проблеми рідинної хроматографії.Звичайно, у нашому практичному застосуванні ми будемо стикатися з більшою кількістю інших проблем.Під час усунення помилок ми повинні дотримуватися таких принципів: змінювати лише один фактор за раз, щоб визначити зв’язок між гіпотетичним фактором і проблемою;Загалом, замінюючи деталі для усунення несправностей, ми повинні звернути увагу на те, щоб розібрані непошкоджені деталі повернути на місце, щоб запобігти викиду;Формування хорошої звички записувати записи є ключем до успіху вирішення помилок.Підсумовуючи, під час використання ВЕРХ важливо звернути увагу на попередню обробку зразка та правильну експлуатацію та обслуговування обладнання.
Час публікації: 18 вересня 2023 р